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德國耐馳 DSC 204 F1 Phoenix?差示掃描量熱儀

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差示掃描量熱法（DSC）作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。

利用 DSC 方法，我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變，高分子材料熔融與結(jié)晶過程，藥物的多晶型現(xiàn)象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。

德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1，在儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與靈活性方面又有新的突破。其測(cè)量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內(nèi)嵌加熱絲，外接冷卻設(shè)備。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng)，確保了在不同吹掃與保護(hù)氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。

根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域與實(shí)際需要，DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時(shí)間常數(shù)僅為 0.6 秒，保證了對(duì)于重疊熱效應(yīng)的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領(lǐng)域小樣品量的研究。

DSC 204 F1 提供液氮、機(jī)械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機(jī)械冷卻系統(tǒng)，能夠覆蓋從 -85°C 至 600°C 的測(cè)量溫度范圍。當(dāng)然，如果選用液氮冷卻系統(tǒng)（LN2），則能夠使測(cè)量擁有更寬廣的溫度范圍，從 -180°C 直至 700°C。

其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高級(jí)DSC校正，溫度調(diào)制 DSC（TM-DSC）等，所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場(chǎng)上靈活而強(qiáng)大的 DSC 系統(tǒng)之一。

DSC 204 F1 Phoenix® - 技術(shù)參數(shù)

  • 溫度范圍：-180 ... 700°C
  • 升溫速率：0 ... 200K/min
  • 降溫速率：0 ... 200K/min
  • 標(biāo)配τ型傳感器，時(shí)間常數(shù)短，峰分離能力佳。
  • 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
  • 可使用 BeFlat 技術(shù)進(jìn)行基線優(yōu)化。
  • 氣密性設(shè)計(jì)，適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。
  • 兩路吹掃氣體與一路保護(hù)氣體，使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進(jìn)行精確的流量設(shè)定與控制。
  • 壓縮空氣冷卻：700°C ... 室溫。
  • 機(jī)械冷卻：600°C ... -85°C。
  • 液氮冷卻：700 ... -180°C（提供液氮與氣氮兩種模式）。
  • 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) ASC（選件）：最大 64 個(gè)樣品/參比位，可與分析軟件中的自動(dòng)宏分析功能搭配使用，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)量及自動(dòng)分析。
  • 紫外光固化附件（選件）

DSC 204 F1 Phoenix® - 應(yīng)用實(shí)例

聚合物測(cè)試

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結(jié)晶速率相對(duì)較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測(cè)出其非晶態(tài)部分（Tg 75°C～85°C）和晶態(tài)部分（重結(jié)晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見冷卻速度對(duì) PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動(dòng)計(jì)算出樣品的結(jié)晶度。這里使用的是配有機(jī)械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。

比熱測(cè)試

對(duì)各式各樣的材料進(jìn)行比熱測(cè)試是 DSC 應(yīng)用的重要領(lǐng)域之一。圖中所示為對(duì)某種 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測(cè)試結(jié)果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進(jìn)行了計(jì)算，結(jié)果表明平均誤差 < 2%。

紫外固化

環(huán)氧樹脂紫外光固化反應(yīng)由光引發(fā)陽離子聚合，同時(shí)會(huì)受到溫度的影響。實(shí)驗(yàn)固定光照時(shí)間60s，當(dāng)固化溫度愈高（70°C，紅色曲線），體系的固化反應(yīng)愈劇烈（固化速率加快）、固化熱焓也愈大（1170J/g）。對(duì)于雙重固化的樹脂體系，熱固化與光固化并存，熟悉體系的性狀是十分重要的。

金屬

對(duì)于現(xiàn)代金屬合金分析而言，能夠很好的分開各個(gè)獨(dú)立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510°C～650°C 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離。

醫(yī)藥

在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態(tài)。