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RoHS2.0中4種鄰苯以及紅磷阻燃劑專用檢測儀

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TP20-GC微裂解脫附儀

應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案


2015年6月4日歐盟官方公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項。

物質名稱

CAS NO.

在電子電氣設備中的主要應用

鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)

117-81-7

主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產品的陶瓷或電容器的電解液。

鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)

85-68-7

主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

84-74-2

主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

84-69-5

用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。

按RoHS2.0檢測標準，生產企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關設備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產品生產將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產的產品是否符合標準；金谷科儀根據企業(yè)內部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

TP20-GC方案有如下優(yōu)點：

做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間完全滿足企業(yè)用戶快速篩查需求；

             不產生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產生廢氣廢液；

采購成本低：PY+GCMS采購成本120萬，TP20-GC采購成本30萬以內；

使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本5000元以內；

直接進樣：直接固體或液體進樣，無需前處理，重現性好，避免人為操作誤差；

內置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標

無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。

 

儀器準確性和可靠性試驗：
實驗部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3、色譜工作站（具備反控功能）；
4、15米色譜專用柱；
5、氮氫空發(fā)生器；
6、萬分之一天平；
前處理過程：
本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式 分流進樣
液體進樣體積 1 ul
固體進樣體積 0.1 mg
進樣口溫度 250 ℃
FID檢測器溫度 300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）
各組分名稱及保留時間
名稱
縮寫
保留時間
時間窗帶
備注
鄰苯二甲酸二異丁酯
DIBP
8.524
0.05

鄰苯二甲酸二丁酯
DBP
9.041
0.05

鄰苯二甲酸丁基芐酯
BBP
10.941
0.05

鄰苯二甲酸二辛酯
DEHP
11.949
0.05

結果與討論：
標準曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：
濃度(ppm)
峰高(pA)
峰面積（A）
50
2038.7 
8472.5 
100
2829.6 
12607.7 
250
5720.6 
24674.0 
500
12090.8
53037.4
1000
24747.2 
120759.3 
3倍信噪比計算各組分的低檢出限為25ppm
重復性(精密度實驗)
以低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。
RSD%
DIBP
峰高
峰面積
1
944.8
3484.2
2
1007.3
3638.8
3
903.2
3167.9
4
1205.6
4227.6
RSD%=12.24 
結論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ低檢測限為50ppm），線性相關系數大于0.998，RSD%=12.24，完全滿足企業(yè)物料篩查要求。

第四部分、符合IEC62321-8法規(guī)要求
Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來，目前IEC標準是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質譜檢測器），而我們采用的是TP20-GC微裂解脫附技術（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：
1、IEC認可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質譜檢測器，其中熱裂解溫度高，高可達1200度，很多大分子物質都被裂解成小分子物質，會對結果產生干擾和假陽性，需要用到MS質譜這部分儀器來定性。
2、TP20-GC定義為鄰苯快速篩查系統(tǒng)，我們只需要做4種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設定在200℃-450℃這個區(qū)間，這樣既讓4個鄰苯都揮發(fā)出來后進入GC（氣相色譜儀）中進行定量，又不會對其他大分子物質產生裂解而影響結果。
綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質譜檢測器呢，因為我們的定位是做4種鄰苯的篩查，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新物質干擾，無需定性檢測，所以TP20-GC是不需要質譜檢測器的。
結論：TP20-GC是完全按照IEC標準設計出來的，而且設定更加精準的溫度區(qū)間更加合理和科學，用GC定量也比GCMS更加合適
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