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- 鑄造用石英砂中二氧化硅含量的測試方法
- 時間:2020-09-14 發(fā)布者:本站 瀏覽次數(shù): 分享至
鑄造石英砂的應(yīng)用可以說給鑄造行業(yè)打開了新天地,鑄造石英砂的質(zhì)量歷來受到廣大鑄造工作者的重視。本文主要介紹在JC/T 753-2001標(biāo)準(zhǔn)下,鑄造用石英砂中二氧化硅含量的測定方法。
1、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)
2、測定原理(氫氟酸揮發(fā)法測定)
對于二氧化硅含量95%以上的石英砂試樣,經(jīng)灼燒恒重后,用硝酸和氫氟酸處理,使硅以四氟化硅的形式逸出,再灼燒至恒重,失重質(zhì)量即為二氧化硅含量。
3、試劑和材料
a)硝酸;
b)氫氟酸
4、測定儀器
a)分析天平:精度0.0001 g;
b)鉑坩堝:30 mL~100 mL;
c)高溫箱式電阻爐。
5、分析步驟
5.1 稱取約1 g試樣,精確到0.0001g,置于已恒重(兩次灼燒稱量的差值≤0.0002g)的鉑坩堝中,放 入高溫爐中從低溫開始逐漸升溫至950℃~1 000℃,保溫1 h,取出稍冷,立即放入干燥器中,冷卻至 室溫,稱重。
5.2 重復(fù)灼燒(每次15 min),稱重,直至恒重(兩次灼燒稱量的差值≤0.0002 g,為恒重)。
5.3 將灼燒后的試樣,加數(shù)滴水潤濕,加5 mL硝酸及5 mL~8 mL氫氟酸,蓋上坩堝蓋并使其稍留有縫隙,在低溫電爐上不沸騰的情況下,加熱30 min(此時試液應(yīng)澄清),用少量水洗凈坩堝蓋,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至千,取下,冷卻;
5.4 再加5 mL硝酸,5 mL氫氟酸,重新蒸發(fā)至干,然后沿堝壁加入5 mL硝酸,再蒸發(fā)至干,同樣用硝酸處理兩次,后升高溫度至不再放出氧化氮為止將鉑坩堝移入高溫箱式電阻爐內(nèi),初以低溫,再于1000℃~1050℃灼燒30 min,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量,如此反復(fù)灼燒(每次灼燒15 min)直至恒重。
5.5 同時做空白試驗。
6、結(jié)果計算
二氧化硅含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計,數(shù)值以%表示,按以下公式計算
X(%)=(M4-M5+M6)/M7*100
式中:
M4——灼燒后試樣與坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);
M5——氫氟酸處理后的殘渣與坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);
M6——空白試驗殘渣的質(zhì)量,單位為克(g);
M7——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
7、允許差
實驗室之間分析結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.50%。