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- GC Smart 結(jié)合 HS-10 法測定醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留
- 時(shí)間：2019-07-11 發(fā)布者：本站 瀏覽次數(shù)： 分享至
方法摘要
本文利用島津公司 HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，結(jié)合 GC Smart 氣相色譜儀，建立了醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留的測定方法。在0.2~10μg標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R為0.9991，峰面積重現(xiàn)性良好，0.4μg 標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測定 6 次，RSD 為 2.64%。在 0.4μg/g 加標(biāo)水平下樣品平均加標(biāo)回收率為 89.4%。該方法可用于醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留的快速定性定量測定。
關(guān)鍵詞：HS-10， GC Smart，醫(yī)用紗布，環(huán)氧乙烷殘留
醫(yī)療器械大多采用環(huán)氧乙烷（EO）滅菌， 環(huán)氧乙烷是一種氣態(tài)廣譜殺菌劑，可以殺滅各種微生物，然而過量的環(huán)氧乙烷對人體毒害較大，不僅會(huì)引起急性中毒，還具有致過敏、致突變和致癌作用。因此需要控制醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷的殘留量。
國家標(biāo)準(zhǔn)《醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià)第七部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》（GB/T16886.7- 2001）及國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 10993.7-1996 （Biological evaluation of medical devices）規(guī)定了醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷的允許殘留量。對于持久接觸器械，環(huán)氧乙烷對患者的平均日劑量不應(yīng)超過0.1mg，對于長期接觸器械，平均日劑量不應(yīng)超過2mg，對于短期接觸器械，平均日劑量不應(yīng)超過20mg。
國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16886.7-2001中提供的測 定方法為頂空進(jìn)樣和溶液直接進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣法采用氣體進(jìn)樣，操作簡單，且分析速度快。本文建立了一種頂空進(jìn)樣測定醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留含量的應(yīng)用方法，該方法靈敏度高、適用性強(qiáng)，可用于醫(yī)用紗布中環(huán)氧乙烷殘留的快速定性定量測定。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（島津公司） GC Smart 氣相色譜儀
1.2 分析條件
HS-10條件：
平衡溫度：70℃
定量環(huán)溫度：100℃
傳輸線溫度：110℃
平衡時(shí)間：30min
進(jìn)樣時(shí)間：0.5min
GC條件：
色譜柱：SH-Rxi-624Sil MS, 60m×0.32mm×1.8μm
進(jìn)樣口溫度：220℃
柱溫程序：40℃（3min）_5℃/min_ 85℃ _30℃/min_200℃（2min）
進(jìn)樣方式：分流，分流比：10:1
FID檢測器溫度：250℃
1.3 樣品前處理
精密稱取1g樣品至頂空瓶中，密封待測。
結(jié)果討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)譜圖
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖1 所示。
圖1. 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖（10μg）
表1. 組分保留時(shí)間、中英文名稱和CAS號
注：通過GCMS確認(rèn) 1號峰為環(huán)氧乙烷，其它色譜峰為環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品中的雜質(zhì)。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
使用異辛烷配制環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，取不同濃度環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL，快速加入到20mL頂空瓶中，得到濃度絕對量分別為0.2、0.4、1.0、2.0、5.0、10.0μg 的標(biāo)準(zhǔn)樣品系列，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線如下所示，線性相關(guān)系數(shù)為0.9991。
圖2. 環(huán)氧乙烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線
2.3 檢出限及重現(xiàn)性
根據(jù)0.2μg 標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)，計(jì)算方法檢出限（3 倍噪聲計(jì)算），檢出限為0.1μg/g。0.4μg標(biāo) 準(zhǔn)樣品重復(fù)進(jìn)樣6 次，峰面積重現(xiàn)性良好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）為2.64%（見表2）。
表2. 峰面積重現(xiàn)性（n=6）
2.4 回收率
將環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到樣品中（市售醫(yī)用紗布），按照樣品前處理方法制備，平行制樣 3 次，樣品中加標(biāo)濃度分別為0.4μg/g。回收率結(jié)果見表3。
表3. 樣品測試結(jié)果及加標(biāo)回收率
結(jié)論
島津公司HS-10 頂空進(jìn)樣器采用高精度流量控制技術(shù)和均一穩(wěn)定的恒溫室控溫技術(shù)，確保了峰面積良好的重復(fù)性，GC Smart 氣相色譜儀搭載了AFM 技術(shù)，手動(dòng)調(diào)節(jié)也可以精準(zhǔn)設(shè)定流量和分流比。兩者通過LabSolutions LE工作站軟件實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化分析。本方法操作簡單，重復(fù)性好，在 0.4μg/g 加標(biāo)水平下樣品平均加標(biāo)回收率為 89.4%，適用于醫(yī)用紗布中的環(huán)氧乙烷殘留定性定量檢測。
